乙酸乙酯的制备实验总结及注意事项

乙酸乙酯（ethyl acetate），又称醋酸乙酯，是一种有机化合物，化学式为C4H8O2，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应，主要用作溶剂、食用香料、清洗去油剂。

中文名:乙酸乙酯
外文名:ethyl acetate
别  名:醋酸乙酯
化学式:C4H8O2
分子量:88.105
CAS登录号:141-78-6
EINECS登录号:205-500-4
熔    点:-84 ℃
沸    点:76.5 至 77.5 ℃
水溶性:微溶
密  度:0.902 g/cm³
外  观:无色液体
闪  点:-4 ℃（CC）
安全性描述:S7；S16；S26；S33；S36/37；S45
危险性符号:F
危险性描述:R11；R36；R66；R67

　　一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
　　二、实验原理
主反应:
①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

　　三、实验药品及物理常数
 

　　四、主要仪器和材料
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。
　　五、实验装置
(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;
(3)蒸馏装置
　　六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的**，烧瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，**好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。
　　七、实验结果
1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ;
4、理论产量 ; 5、产率 。
　　八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?
　　九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验步骤：
①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的.上方约2mm～3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明：
a.浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用：
①中和蒸发过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施： (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水*衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施：
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。
②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。
③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。