1774年，普利斯特里把汞烟灰(氧 化 汞)放在玻璃皿中用聚光镜加热，发现它很快就分解出气体来。他原以为放出的是空气，于是利用集气法收集产生的气体，并进行研究，发现该气体使蜡烛燃烧更旺，呼吸它感到十分轻松舒畅。他制得了氧气，还用实验证明了氧气有助燃和助呼吸的性质。但由于他是个顽固的燃素说信徒，仍认为空气是单一的气体，所以他还把这种气体叫“脱燃素空气”，其性质与前面发现的“被燃素饱和的空气”(氮气)差别只在于燃素的含量不同，因而助燃能力不同。同年他到欧洲参观旅行，在巴黎与拉瓦锡交换好多化学方面的看法，并把用聚光镜使汞银灰分解的试验告诉拉瓦锡，使拉瓦锡得益匪浅。拉瓦锡正是重复了普利斯特里有关氧的试验，并与大量精确的实验材料联系起来，进行科学的分析判断，揭示了燃烧和空气的真实联系。可是直到1783年，拉瓦锡的燃烧与氧化学说已普遍被人们认为是正确的时候，普利斯特里仍不接受拉瓦锡的解释，还坚持错误的燃素说，并且写了许多文章反对拉瓦锡的见解。这是化学史上很有趣的事实。一位发现氧气的人，反而成为反对氧化学说的人。然而普利斯特里所发现的氧气，是后来化学蓬勃发展的一个重要因素。因此各国化学家至今都还很尊敬普利斯特里。

　　1791年，他由于同情法国大革命，作了好几次为大革命的宣传讲演，而受到一些人的迫 害，家被抄，图书及实验设备都被付之一炬。他只身逃出，躲避在伦敦，但伦敦也难于久居。1794年他六十一岁时不得不移居美国。在美国继续从事科学研究。1804年病故。英、美两国人民都十分尊敬他，在英国有他的全身塑像。在美国，他住过的房子已建成纪念馆，以他的名字命名的普利斯特里奖章已成为美国化学界的最高荣誉。